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哪些因素會(huì)影響吹掃捕集的吹掃效率?原來(lái)是這些啊

更新日期: 2022-05-19
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  吹掃捕集技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測(cè)、臨床化驗(yàn)等方面。特別是隨著商業(yè)化儀器的廣泛使用,在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物分析、有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析中起著越來(lái)越重要的作用。
  對(duì)樣品的前處理無(wú)需使用有機(jī)溶劑,對(duì)環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。但是易形成泡沫,使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對(duì)火焰類(lèi)檢測(cè)器也具有淬火作用。
  吹掃捕集儀器的特點(diǎn)和主要功能
  1.可以自動(dòng)運(yùn)行多30個(gè)樣品,無(wú)需人員值守;
  2.開(kāi)機(jī)自檢,故障報(bào)警和提示,采用自動(dòng)定位、校準(zhǔn)樣品盤(pán),防止錯(cuò)位造成的卡瓶;
  3.微機(jī)程序控制,主要功能有:
 ?。?)方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)動(dòng)畫(huà)顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間;
 ?。?)樣品盤(pán)、進(jìn)樣閥、樣品傳輸管和捕集脫附區(qū),四路均單獨(dú)加熱控溫;
  (3)設(shè)定好分析程序,按下運(yùn)行鍵自動(dòng)完成全部樣品分析;
 ?。?)可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來(lái)程序啟動(dòng)本裝置;
  4.設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng),無(wú)需對(duì)于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng),即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析。也可選用原GC載氣;
  5.通過(guò)時(shí)間編程,自動(dòng)實(shí)現(xiàn)吹掃、捕集、脫附、進(jìn)樣和反吹清洗等功能;
  6.采用電子制冷和閃蒸式捕集脫附流程以保證得到窄的色譜峰形;
  7.樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;
  8.配有同步國(guó)內(nèi)外GC、GCMS的啟動(dòng)線接口,連接方便;
  9.通過(guò)載氣干吹過(guò)程去除捕集阱中的水氣,減少水蒸氣對(duì)GC、GCMS的影響;
  10.進(jìn)樣針頭更換方便,可連接國(guó)內(nèi)外所有型號(hào)的GC進(jìn)樣口。
  影響吹掃捕集吹掃效率的因素
  1.吹掃浪度
  提高歡掃溫度.相當(dāng)于提高蒸氣壓,因此吹掃效率也隨之提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣壓相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí),吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過(guò)高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來(lái)困難,水對(duì)火焰類(lèi)檢測(cè)器也具有碎滅作用。所以一般選取50℃為常用溫度。對(duì)于高沸點(diǎn)強(qiáng)極性組分,可以采用更高的吹掃溫度。
  2.樣品溶解度
  溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的濃度大約可加到15%~30%,不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也有區(qū)別。
  3.吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間
  吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來(lái)選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對(duì)后面的捕集效率不利,會(huì)使捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。
  4.捕集效率
  吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大,捕集效率越高,吹出效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到最大的捕集效率。
 

 

  
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