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為使測定結(jié)果準(zhǔn)確,吹掃捕集測定時必須注意以下因素

更新日期: 2022-08-23
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  吹掃捕集技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃,溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物,廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗等部門。
  吹掃捕集法的過程是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過液體或固體進行吹掃,吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后,被冷阱中的吸附劑所吸附,然后加熱脫附進入氣相色譜系統(tǒng)進行分析。由于氣體的吹掃,破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡,使揮發(fā)組分不斷地從液相進入氣相而被吹掃出來,也就是說,在液相頂部的任何組分的分壓為零,從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相,所以比靜態(tài)頂空法能測量更低的痕量組分。
 

 

  操作步驟
  吹掃捕集氣相色譜法操作步驟如下:
  (1)取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
  (2)將經(jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣.以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;
 ?。?)吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
 ?。?)打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
 ?。?)加熱吸附管進行脫附,揮發(fā)性組分被吹出并進入分析柱;
 ?。?)進行色譜分析。
  為使測定結(jié)果準(zhǔn)確,測定時必須注意以下因素:
  1.溫度
  吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求;
  捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度;
  連接管路的溫度,它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。
  2.吹掃流速與時間
  吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大??;
  原則上講,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。
  3.解析條件
  解析流速解析時的載氣流速主要取決于所用色譜柱;
  解析溫度解析溫度過低,解析緩慢并可能解析不*。解析溫度過高,對吸附劑和目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影響。
  
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