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色譜法分析工作中固定液用量的確定方法

更新日期: 2015-10-27
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    在色譜分析工作中,固定液量主要通過(guò)有效液膜厚度df來(lái)影響柱效率。


    顯然,低固定液量柱填料的柱效率要高些;采用低固定液量填料有助于提高柱效率的另一個(gè)因素是填柱時(shí)柱中填料分布比較均勻,使填充項(xiàng)λ值比較小。因此,在一定范圍內(nèi)減少固定液用量有助于提高柱效率,而且也有利于降低柱溫。減少固定液量后,進(jìn)樣量也應(yīng)隨之減少,故需使用較靈敏的檢測(cè)器。


    須知,固定液量也不能太低,因?yàn)楫?dāng)固定液量不足以覆蓋載體表面上的活性點(diǎn)時(shí),反而使柱效率下降。再則,對(duì)于給定固定液而言,分配系數(shù)K值不變,而容量因子k可通過(guò)β來(lái)改變,固定液量增加雖使df增大影響柱效率,但它能使β值變小,這有利于提高k值,也就有利于減小k/(k+1)2值而改善柱效率。所以,固定液量也不宜過(guò)小。


    固定液用量除了與固定液本身性能、載體種類和性能、給定的工作溫度、進(jìn)樣量和檢測(cè)器靈敏度等因素有關(guān)之外,還與樣品性質(zhì)有關(guān)。分離分析氣體和低沸點(diǎn)樣品時(shí),固定液用量一般可適當(dāng)高一點(diǎn),如10%左右;分離分析液體樣品時(shí)則可低些,常用5% 左右的固定液量;分離分析高沸點(diǎn)樣品時(shí),則應(yīng)采用低固定液量,一般宜在3% 以下。


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